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红外光谱仪测定时的理想温度是多少

作者:中世沃克(天津)科技发展股份有限公司 浏览: 发表时间:2022-12-27 14:55:58

      用红外光谱仪测量时,实验室的温度应在15-30℃,相对湿度应低于65%。所用电源应配有稳压装置和接地线。房间里一定要有除湿机,一定要严格控制房间的相对湿度。所以红外实验室的面积不要太大,放置必要的仪器设备即可。

     为防止仪器的使用寿命受到湿气的影响,红外实验室应保持干燥。即使不经常使用仪器,也要每周至少打开两次,每次半天,同时打开除湿机。尤其是雨季,除湿机可以天天开着。

      如果供试品为盐酸化物,由于压片时可能发生离子交换,标准规定用KCl(和溴化钾一样也是预处理后使用)代替溴化钾压片,但也可以比较用KCl和溴化钾压片后测得的光谱。如果两者没有区别,可以用溴化钾压片。

      红外光谱测定中常用的制样方法是溴化钾(KBr)压片法,所以为了减少对测定的影响,所用的KBr应是光学试剂级,或至少是分析纯级。使用前应适当研磨(200目以下),放入后置烘干机中120℃以上烘烤4小时以上备用。如果发现结块,应再次干燥。制备的空KBr片应该是透明的,与空气相比透光率应该在75%以上。

压片法取样量一般为1-2mg,因为无法在加入前用天平称量,而且每个样品对红外光的吸收程度不一致,所以往往凭经验取。通常,所获得的光谱图中的大多数吸收峰在10%-80%的透射率范围内。如果Z吸收峰透过率过大,则取样量过小;反之,如果Z强吸收峰接近透过率0%且为平峰,则说明取样量过多。此时,应调整并重新确定取样量。

       被测样品应干燥,否则应在地面后红外灯下干燥几分钟。样品研磨后装入模具后,应连接真空泵抽真空至少2分钟,使样品中的水分进一步被吸走,然后加压至0.8-1 GPA(8-10T/cm2)2-5分钟。不抽真空会影响薄膜的透明度。

        压片时,KBr的用量一般在200mg左右,KBr的用量要根据压片后片剂的厚度来控制。一般药片的厚度应在0.5mm以下,当厚度大于0.5mm时,光谱上常可观察到干涉条纹,会对样品的光谱产生干扰。

        压片模具使用后立即擦拭各部位,必要时用水清洗并擦干,存放在烘干机中,防止兔子生锈。


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