将样品酸化并在密闭容器中加热蒸馏以释放其中所含的二氧化硫(-09-5),其被乙酸铅溶液吸收。 吸收后用浓盐酸酸化,再用碘标准溶液滴定,根据消耗的碘标准溶液的量计算样品中二氧化硫(-09-5)的含量。 本法适用于有色酒、葡萄糖浆和果脯。
将固体样品用刀或剪刀剪成小块,然后混合,称量约5.均匀的样品(样品的量取决于含量的高低)。 对于液体样品,可直接抽取5.0-10.0 mL样品置于圆底蒸馏瓶中。
蒸馏沸点差异较大的混合液时,先蒸馏沸点低的,再蒸馏出沸点高的,不挥发的留在蒸馏器中,达到分离的目的 并且可以实现净化。 因此,蒸馏是分离和提纯液态化合物的常用方法之一。 是一项重要的基础操作,必须熟练掌握。 但蒸馏沸点比较接近的混合物时,会同时蒸馏出各种物质的蒸气,但沸点较低的较多,难以达到分离提纯的目的,所以分馏有必要的。
纯液体化合物在蒸馏过程中的沸程非常小(0.5~1°C)。 因此,蒸馏可用于确定沸点。 用蒸馏法测定沸点的方法是常数法。 这种方法使用的样本量很大,应该不止这些。 如果样品不多,则应使用微量法。