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红外分光光度计同分异构体的鉴定

作者:中世沃克(天津)科技发展股份有限公司 浏览: 发表时间:2022-06-15 21:23:48

      红外分光光度计是一种利用棱镜或光栅来分光的红外光谱仪。 光源发出的红外线分为两个完全对称的光束:参考光束和样品光束。 它们由半圆形调制镜调制,并交替进入单色器的两束光的强度差异在通过棱镜或光栅后由热电偶检测。 当样品光束的光路中没有样品时当被吸收时,热电偶不输出信号。 一旦放入测试样品中,样品就会吸收红外光,从而导致两束光束之间的强度差异。

      热电偶有10Hz左右的信号输出,经放大后输出给电机,调整参考光束光路上的楔形,使两者光束光强度重新平衡,笔的记录位置直接指示样品在某一波长的透过率,连续波数变化自动记录样品的红外吸收或透射光谱。

异构体的鉴定 在红外光谱的 900-660cm(-1) 区域,可以看到苯环的不同取代位置的异构体。

     例如,二甲苯的三种异构体的吸收带非常不同。  ortho 位置为 742cm (-1),meta 位置为 770cm (-1),para 位置在800cm(-1)处,由于对二甲苯的强对称性,其C=C双键(苯骨架)在1500cm(-1)处变小,并且 600cm(-1) 带消失了。

     另一个例子是正丙基、异丙基和叔丁基,从红外光谱中的甲基弯曲振动可以看出。 仅在 1375cm (-1)如果有吸收带,则表示为正丙基; 如果在1375cm(-1)处有一个等强度的双峰,则为异丙基;如果在`1390cm(-1)和1365cm(-1)有强弱带,就是叔丁基。

     乙醇和甲醚的分子式完全一样,C2H6O,乙醇在3500cm(-1)处有羟基吸收带,C-0伸缩振动在1050~1250cm(-1),羟基弯曲振动在950cm(-1)。 甲醚在 3500cm (-1) 处没有羟基吸收。 它的头强1150~1250cm(-1),两种异构体很容易区分。

     化学反应的检查 化学反应是否完成可以通过红外光谱检查。 这是由于原材料和期望所有产品都有其特有的吸水胶带。 例如,当将仲醇氧化成酮时,原料仲醇的羟基吸附应该消失,酮的羰基应该消失。

171cm(-1) 应出现在产物中,以使反应进行至完成。

     未知物质分析 可以先分离纯化未知物质,进行元素分析,写出分子式,计算不饱和度。 从红外线光谱可以给出未知物主要官能团的信息,并确定它属于哪个化合物。 结合UV、NMR等确定该化合物的结构。


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