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固相萃取装置的步骤以及技术关键

作者:中世沃克(天津)科技发展股份有限公司 浏览: 发表时间:2022-09-27 14:06:53

固相萃取是用固体吸附剂吸附液体样品中的目标化合物,使其与样品的基质和干扰化合物分离,然后用洗脱液洗脱或加热解吸,达到分离富集目标化合物的目的。固相萃取(SPE)作为一种样品预处理技术,已经在实验室中得到广泛应用。
固相萃取是一种柱色谱分离过程,在分离机理、固定相和溶剂的选择上与高效液相色谱有许多相似之处。然而,固相萃取柱的填料粒径(> 40!m)比HPLC填料(3~10!m)大。由于柱床较短且粒径较大,SPE柱的效率远低于HPLC柱。HPLC柱可以生产10,000多个塔板,而SPE柱可以获得10~50个塔板。因此,SPE只能分离和保留性质差异很大的化合物。在这种情况下,典型的SPE分离不是在等度模式下进行的,而是在离度模式下进行的。这意味着通过阶梯梯度,分析物要么被固定相牢牢吸附,要么不被保留。与HPLC的另一个区别是SPE柱是一次性的。
固相萃取装置的特性决定了它的应用范围。固相萃取技术主要用于处理样品,分离效率较低。固相萃取的目的是:(1)去除样品中的干扰物质;(2)富集痕量组分,提高分析灵敏度;(3)改变样品溶剂以匹配分析方法;(4)原位衍生化;(5)将样品脱盐;(6)便于样品的储存和运输。
以上几点,以提纯和富集为主。

SPE装置利用固体吸附剂吸附液体样品中的目标化合物,将其与样品的基质和干扰化合物分离,然后用洗脱剂或加热解吸达到分离富集目标化合物的目的(即样品的分离、纯化和富集)。目的是减少样品基质的干扰,提高检测灵敏度。应该是用于各种食品安全检验、农产品残留监控、医疗卫生、环境保护、商品检验、自来水和化工生产实验室。
固相萃取装置的主要特点:
1.整个固相萃取装置由透明有机玻璃制成,具有很强的耐腐蚀性。
真空罐壁厚均匀,能承受- 0.096Mpa以上的高负压,长期高压使用不变形。
各处压缩均匀,气密性好,稳定性强。
提取速度一致性好,便于控制和调节。
多通道控制,接头耐腐蚀。
产品内部测试架由聚四氟乙烯制成,具有很高的耐腐蚀性。
活化的目的是创造一个与样品溶剂相容的环境,并去除色谱柱中的所有杂质。通常,需要两种溶剂来完成上述任务,一种溶剂(初始溶剂)用于纯化固定相,另一种溶剂(最终溶剂)用于建立合适的固定相环境,以便样品分析物可以被正确保留。每种活化溶剂的量约为1-2ml/100mg固定相。最终溶剂不应比样品溶剂更强。如果使用太强的溶剂,回收率会降低。通常,使用比样品溶液更弱的溶剂没有问题。值得注意的是,固定相不能在活化过程中和活化结束时被排空,因为这样会导致填充床出现裂缝,从而获得较低的回收率和重现性。
性,样本没有得到适当的净化。如果在活化步骤中出现裂纹,则必须重复所有活化步骤。
2.加载样品加载步骤是指将样品加入到固相萃取柱中,并迫使样品溶剂通过固定相的过程。此时,分析物和一批样品干扰物仍留在固定相上。这一步的重点是保证目标样品吸附在固定相上,所以如果采用手动上样,上样速度要尽可能的慢,避免漏样。为了保存分析
溶解样品的溶剂很弱。如果溶剂太强,分析物将无法保留,因此回收率将非常低。这种现象叫做突破。尽可能使用弱样品溶剂,可使溶质具有强保留或窄谱带。只要没有泄漏,允许较大的样品装载体积(0.5 1L)。有时,固体样品用强溶剂提取,这种提取物不能直接装载。因此,应使用弱溶剂稀释提取物,以获得适合装载的总溶剂浓度。例如,土壤样品用50%甲醇提取得到2ml提取液,用8ml水稀释得到10%甲醇溶液,这样就可以直接进样到反相固相萃取柱中,不会发生泄漏。
3.保留洗脱的洗涤分析物后,通常需要洗脱固定相以洗去不需要的样品成分,洗脱溶剂的洗脱强度略强于或等于上样溶剂的洗脱强度。洗脱溶剂应尽可能弱,以洗去尽可能多的干扰成分,但不能强到足以洗脱任何分析物。溶剂的体积可以是0.5-0.8毫升/100毫克固定相。浸出时不宜用太强的溶剂,会洗掉残留的强杂质。如果溶剂太弱,洗脱体积会增加。它可以变成强溶剂和弱溶剂的混合物;但是混合或使用的溶剂是互溶的。
4.洗脱洗脱洗脱后,分析物从固定相上洗脱下来,洗脱溶剂的用量一般为0.5-0.8ml/100mg固定相。然而,应该仔细选择溶剂。如果溶剂太强,一些保留性更强的不必要成分会被洗出。溶剂太弱。你需要更多的洗脱液来洗出。

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