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使用固相萃取装置时应注意的影响因素

作者:中世沃克(天津)科技发展股份有限公司 浏览: 发表时间:2020-03-28 00:00:00

1、吸附剂的选择:实验时尽量选择与目标化合物极性相似的吸附剂,其用量大小与目标物性质(极性、挥发性)及其在水样中的浓度直接相关;吸附剂***是多孔、比表面积大的固体颗粒,表面积越大,吸附能力越强,但是相应孔径会减小,应根据实际情况综合考虑;吸附剂必须具有较小的空白值,以减少吸附剂引起的污染和干扰;萃取吸附过程必须可逆并且具有较高的回收率,吸附剂必须能够快速地吸附分析物,并且能够在适当的溶剂条件下快速释放分析物,同时具有恒定的回收率,保证整个分析结果更加可靠、准确;吸附剂必须要具有很好的化学稳定性,具有较强的耐酸碱腐蚀能力,在各种淋洗剂条件下不会发生溶胀作用;吸附剂必须与样品溶液表面有很好的界面接触,只有样品与吸附剂表面充分接触才能够保证定量萃取。


2、溶剂的选择:在固相萃取中,萃取固定相的活化、上样富集、淋洗杂质、分析物洗脱的过程中,都涉及溶剂的选择问题。溶剂选择最重要的是溶剂强度,这是保证固相萃取成功的关键表2给出了常见正相型和反相型固相萃取中有机溶剂的极性和强度大小关系。

对于固定相活化溶剂,一般先使用强的溶剂去除固定相上的杂质,然后选择与上样溶剂强度一致的活化溶剂,以保证样品能够在固定相上充分保留。需注意的是,固定相在活化过程和活化结束后都要保持湿润,否则会使固定相干裂或者进入气泡,导致柱效降低、回收率降低以及重现性变差。

对于上样溶剂的选择,要尽可能选择弱强度的溶剂,保证样品能够充分地保留在固相萃取柱上,还可以采用大量上样方法,提高富集倍数。如果上样溶剂强度过高,样品不能保留或者弱保留,则回收率低。

对于洗脱溶剂,要选择溶剂强度比较大的,保证保留在固定相上的样品洗脱下来,对大多数化合物来说,乙腈是一种比甲醇和乙醇更好的洗脱溶剂。另外,选择的洗脱溶剂要与后续的分析条件相适应。还有就是要选择黏度小、纯度高、毒性小并且不与样品和固定相发生反应以及不会干扰样品后续检测的溶剂。如果单一的洗脱溶剂效果不理想,也可考虑使用混合溶剂进行洗脱。

3、固定相容量:在上样过程中,要注意样品的含量不要超过萃取柱容量,如果超过萃取柱容量,过量的样品不会在萃取柱上保留而丢失,导致回收率下降。

4、流速控制:流速的控制对固相萃取至关重要,流速过大将引起萃取柱的穿漏,流速小则处理速度太慢。萃取柱预处理过程中流速适中,保证溶液充分湿润吸附剂即可,上样和洗脱过程则要求流速尽量慢些,以使分析物尽量保留在柱内或达完全洗脱,否则会导致分析物流失,影响回收率的大小。尤其是离子交换过程进行比较缓慢,应采用较低的流速(0.5~2.0ml/min)。


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